Лаборатория
Контроль качества на всех этапах производственного процесса:
- Входной контроль сырья
- Мониторинг производственного процесса
- Анализ готовой продукции
Более 20 методов анализа сырья и готовой продукции, в том числе:
- высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ),
- атомно-абсорбицонная спектрометрия (ААС),
- спектрофотометрия
Современное оборудование позволяет проводить анализы быстро и с необходимой точностью.
Персонал: 5 человек прошли обучение у производителей приборов.
Арбитражный склад сырья и готовой продукции хранит пробы в течение всего срока годности.
Нормативная документация: Аналитическая лаборатория проводит анализы в строгом соответствии с нормативной документацией – ГОСТами, методиками и рабочими инструкциями.
Сотрудничество с Новосибирской и Кемеровской межобластными ветеринарными лабораториями.
Основные лабораторные исследования
Определение содержания белка по Къельдалю и Барштейну
Энерго-протеиновое соотношение – один из важнейших показателей кормов. Нехватка протеина в кормах приводит к ухудшению вкусовых качеств продукции, накоплению жира в организме, снижению яичной продуктивности. Перекос же в сторону избытка протеина приводит к тому, что «лишний» протеин не усваивается организмом, а проходит «транзитом», что оборачивается лишними кормозатратами.
Определение общего азота (сырого протеина) проводится по методу Кьельдаля.
Протеин, определяемый по методу Кьельдаля, называется сырым потому, что определяется не только белковый азот, но и азот небелковых азотистых соединений (нитратов, аммиачных солей, свободных аминокислот и их солей и пр.).
Для оценки, какую часть из сырого протеина составляет истинный протеин, используется метод Барнштейна.
Белок (истинный протеин) отделяют от небелкового азота, свободных аминокислот, дипептидов и пр.
По разнице между сырым протеином и протеином по Барнштейну оценивают качество рыбной муки. Для качественной рыбной муки разница должна быть в пределах 4-8 %. Если она меньше 4%, это косвенно указывает на фальсификацию рыбной муки мясной и/или перьевой мукой, а если больше 8% - на фальсификацию небелковым азотом неорганического происхождения.
Определение содержания витаминов и аминокислот методом ВЭЖХ
Для своего роста организм птицы синтезирует протеин из аминокислот, которые, соединяясь в цепочки в соответствии с генетическим кодом, образуют белки. Если аминокислоты, необходимой для удлинения протеиновой цепочки, не достаточно, синтез белка останавливается.
Сбалансированность рациона по витаминам не менее важна. Вот лишь несколько примеров. При избытке витамина А ухудшается всасывание витамина Е, снижается усвоение каротиноидов. В результате несушка откладывает яйца с бледным желтком. При избытке витаминов А и D3 на фоне дефицита лизина и метионина у несушки может развиться алиментарная дистрофия.
Содержание аминокислот и витаминов А, D3, Е, С, К3 и группы В в пробах сырья и готовой продукции определяется методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
Исследуемые компоненты экстрагируют из навески и вводят в хроматограф. Прибор в автоматическом режиме анализирует пробы и стандарты, идентифицирует хроматографические пики исследуемых компонентов; исходя из площади пика, рассчитывает концентрации и выдает отчет по всем параметрам.
Определение содержания металлов методом ААС
Микроэлементы, как и витамины, жизненно необходимы для организма птицы. При их дефиците нарушается обмен веществ, снижается устойчивость к заболеваниям, замедляется рост, ухудшаются репродуктивные качества. Так медь влияет на качество инкубационного яйца, марганец – на рост птицы, перазис, плотность скорлупы и выводимость молодняка, цинк – на скорость роста и развитие перьевого покрова. Кобальт стимулирует образование эритроцитов и оказывает влияние на синтез белка в организме. Нехватка железа приводит к амнезии у молодняка, а переизбыток тормозит усвоение меди.
Содержание в сырье и продукции микроэлементов (Cu, Mn, Fe, Zn, Co) исследуется на атомно-абсорбционном спектрометре (ААС). Проводится сравнение поглощения резонансного излучения свободных атомов металла, образующихся в пламени при введении в него раствора анализируемой пробы, и растворов с известными массовыми концентрациями определяемых металлов.
Определение содержания кальция и фосфора
Нарушение кальций-фосфорного соотношения снижает усвоение кальция, приводит к выводу его из организма. Особенно дисбаланс этих макроэлементов сказывается на молодняке, приводя к хондродистрофии, дисхрондоплазии большой берцовой кости, рахиту, «скрученности». У взрослой птицы снижается качество скорлупы, увеличивается процент насечки и боя яйца. Недостаточное усвоение кальция приводит к воспалению суставов птицы, хрупкости скелета, а его избыток - к ломкости и выпадению пера.
Для определения содержания кальция пробу сжигают в муфельной печи (минерализация методом сухого озоления). Затем золу растворяют в кислоте, разбавляют водой, отстаивают. Отбирают аликвоту (пробу прозрачного раствора) и титруют ее раствором Тирилона Б в присутствии индикатора и спец реактивов.
Содержание фосфора определяется фотометрическим методом. Пробу сжигают в муфельной печи, золу растворяют в кислоте, разбавляют водой, отстаивают. Отбирают аликвоту, добавляют окрашивающий раствор и исследуют на спектрофотометре, который в автоматическом режиме выдает концентрацию фосфора.
Определение токсичности биопробой на простейших
Корма и входящее сырье из-за токсичности могут стать непригодны для скармливания поголовью. Причин может быть несколько: тяжелые металлы, микотоксины, сорные ядовитые злаки и т.д.
Контроль токсичности кормов и сырья проводится биопробой на простейших. Из анализируемых продуктов ацетоном и водой извлекаются различные фракции токсичных веществ, затем изучается воздействие водных растворов этих фракций на культуру инфузорий.
Определение содержания натрия и хлорида натрия
Недостаток или избыток натрия в рационе приводит к дисбалансу по калий-натриевому соотношению и как следствие – нарушению осматического давления жидкости в организме птицы. Избыток поваренной соли в рационе способствует замедлению роста, изменениям в кровеносных сосудах, повышает артериальное давление, вызывает отек и судороги. Солевое отравление особо опасно для молодняка.
Для определения содержания в пробе натрия и хлорида натрия белковые вещества осаждаются раствором кислоты, затем проводится титрование хлоридов в кислой вытяжке по Фольгарду.
Определение кислотного числа жира
При длительном или неправильном хранении комбикормов и их компонентов, в них образуются токсичные продукты окисления жиров. Скармливание птице таких кормов приводит к воспалению кишечника, снижению гемоглобина крови, а в сыворотке крови - каротина, витамина Е, резко увеличивается содержание токсичных продуктов распада липидов, уменьшается содержание витаминов Е и А в печени, повышается кислотное число внутреннего жира. В инкубационных яйцах снижается содержание каротиноидов, витаминов А и Е, повышается кислотное число желтка.
Проводится объемное титрование свободных жирных кислот, извлеченных из продукта экстрагированием эфиром.
Определение активности уреазы в жмыхах и шротах
Уреаза не только снижает усвояемость питательных веществ корма - в результате потребления таких кормов у птицы могут развиться гастрит, гепатит, нефрит, отек легких.Для определения активности уреазы шротов и жмыхов определяется изменение рН фосфатного раствора, который образуется в результате воздействия уреазы на содержащуюся в растворе мочевину.
Определение крошимости гранул
Крепкая гранула – залог сохранения его гранулометрического состава при механической подаче и полной поедаемости корма, что особенно важно для обеспечения высокой сохранности и суточных привесов молодняка первой недели жизни.
Определяется массовая доля гранул комбикорма или комбикормового сырья, разрушившихся в результате испытания на ситах.
Определение влажности сырья и продукции
Повышенная влажность кормов и кормового сырья приводит к образованию грибков и плесени, выделяющих микотоксины, о действии которых мы уже упоминали выше.
Измеряется разность массы навески до и после высушивания при постоянной температуре 1300С с последующим вычислением массовой доли убывшей влаги, выраженной в процентах.
Экспресс-анализ кормов и сырья на инфракрасном анализаторе
Быстрый и эффективный метод определения таких показателей, как: протеин, влага, кальций, фосфор, клетчатка, жир, соль, кислотность, зола.
Определяется относительный спектральный коэффициент диффузного отражения размолотого зерна или продуктов его переработки в ближней инфракрасной области спектра (1400-2400 нм).
Мука рыбная
Рыбная мука является наиболее дорогим сырьем на рынке кормов. Для получения рыбной муки с высокими показателями питательности необходимо использовать качественное сырье и точно соблюдать технологию приготовления. Снижение содержания протеина даже на 2-3% уменьшает ее стоимость. В связи с этим у продавцов рыбной муки появляется соблазн повысить уровень протеина за счет ввода неорганических азотосодержащих соединений (карбамида, аммонийных солей и пр.). Подобного рода замена недопустима, так как может вызвать у поголовья симптомы аммиачного отравления. Использование для производства рыбной муки недоброкачественного сырья (трудноперевариваемых частей рыбы – костей, голов, плавников) также приводит к снижению ее биологической ценности.
Основные добавки, используемые при фальсификациях рыбной муки:
- Карбамид (мочевина) и/или другие неорганические источники азота (селитра, аммонийные соли). Карбамид часто используют для повышения азота в кормах для жвачных животных, однако включение карбамида в рационы для свиней и птицы недопустимо.
- Мука животного происхождения. Она содержит меньше «сырого протеина» по количеству и питательности, чем натуральная рыбная мука, но в два раза дешевле.
- Перьевая мука в основном используется как дешевый источник сырого протеина, так как может содержать его до 80%, однако степень усвоения такой муки значительно ниже, чем рыбной.
- Мука из ракообразных и других морских организмов содержит протеин в недоступной для животных форме.
- Другие - соевый шрот, отруби, карбонат кальция.
Схема контроля качества рыбной муки лабораторией ОТК «БиоПро»
- Органолептический анализ: цвет, консистенция, запах рыбной муки; запах и консистенция жира.
- Анализ токсичности муки. При фальсификации рыбной муки неорганическими источниками азота (солями аммония и/или селитрами) водный экстракт также токсичен.
- Определение кислотного числа жира (КЧЖ). Данные исследования позволяют оценить качество жира рыбной муки. Для рыбной муки, КЧЖ должно быть не более 20 мг КОН на 1 г жира.
- Анализ на содержание сырого протеина по Кьельдалю и протеина по Барнштейну
Определение сырого протеина проводят по методу Кьельдаля. Сущность метода заключается в разрушении органического вещества серной кислотой в присутствии катализатора, высвобождении продукта реакции щелочью и последующей отгонке. Количество образовавшегося аммиака определяют титрованием.
Чтобы оценить, какую часть из сырого протеина составляет истинный протеин, используют другие методы исследования.
Очень показателен метод определения протеина по Барнштейну. При определении протеина по Барнштейну полипептидные цепи (истинный протеин) выпадают в осадок под воздействием сернокислой меди, а в растворе остается небелковый азот, свободные аминокислоты, дипептиды. Раствор фильтруют, а фильтр с осадком используют для определения протеина по Кьельдалю.
По разнице между сырым протеином и протеином по Барнштейну оценивают качество рыбной муки. Для качественной рыбной муки разница должна быть в пределах 4 – 8 %. Если она меньше 4%, то это косвенно указывает на фальсификацию рыбной муки мясной и/или перьевой мукой, а если больше 8%, то зачастую фальсификация небелковым азотом неорганического происхождения.
ВЭЖХ
Качество кормов в современном интенсивном животноводстве и в птицеводстве является важнейшим фактором, определяющим рентабельность производства. Только правильно сбалансированные корма обеспечивают максимально высокий прирост веса в единицу времени. В таких кормах должны содержаться, в частности, в определенных количествах незаменимые аминокислоты лизин, метионин, триптофан и др., витамины С, В1, В2, В3, В4, В5, В6, В12, РР, Н, К. Отсутствие или недостаточное количество даже одного из этих компонентов приводит к соответствующей потере его (корма) пищевой ценности и соответствующей потере качества мяса.
Перечисленные выше компоненты корма являются весьма трудными объектами для анализа, особенно тогда, когда их необходимо определять в самих кормах или в комплексных витаминных концентратах. Практически единственным методом анализа, пригодным для решения таких задач, является метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Достоверность получаемых им результатов во много раз превышает достоверность данных, получаемых "классическими" методами анализа. Другое важнейшее достоинство ВЭЖХ - высокая производительность, обусловленная тем, что большинство компонентов определяются в рамках одной аналитической процедуры, продолжительность которой составляет 20-30 мин.
Метод основан на извлечении водорастворимых витаминов из витаминных концентратов водно-метанольным раствором перхлората лития, а жирорастворимых витаминов - метанолом. После центрифугирования полученные растворы вводят в хроматограф, где витамины разделяются на колонке с обращенно-фазным сорбентом С-18. Хроматограммы записывают одновременно на 6 длинах волн, каждая из которых обеспечивает оптимальную чувствительность по одному из определяемых витаминов.
Хроматограф позволяет в автоматическом режиме проанализировать до 46 проб и стандартов с последующей автоматической идентификацией хроматографических пиков, расчетом концентраций витаминов и с автоматически выдачей отчета по всем анализам.